اندازه گیری هیدروکربنهای چند حلقه ای آروماتیک در آب توسط ریزاستخراج فاز مایع ایستا و پویا و کروماتوگرافی گازی-اسپکترومتری جرمی

در این پروژه از دو روش ریز استخراج فاز مایع (lpme) ایستا و پویا برای استخراج هیدروکربنهای آروماتیک (pahs) از نمونه های آبی استفاده شد. gc/ms برای جداسازی و اندازه گیری آنالیتها مورد استفاده قرار گرفت. در روش ایستا استخراج توسط یک قطره 12 میکرولیتری تولوین, آویزان از نوک سوزن یک سرنگ 50 میکرولیتری انجام گرفت. 0/18 میلی لیتر محلول آبی برای استخراج استفاده شد. بعد از گذشت مدت زمان مشخص استخراج, قطره به داخل سرنگ کشیده و سپس محتویات سرنگ به داخل یک لوله مویینه که انتهای آن با شعله بسته شده است, تزریق شد. سپس لوله مویینه داخل آون در دمای ?c 75 قرار داده شد تا حلال آن تبخیر و به حجم 3 میکرولیتر کاهش یابد. سپس حلال فوق توسط یک سرنگ 10 میکرولیتری به دستگاه gc/ms تزریق شد. پارامترهای تجربی نظیر حداکثر سرعت همزدن در حجمهای مختلف, قدرت یونی محلول, دمای استخراج, درصد استون موجود در محلول آبی و زمان استخراج مورد مطالعه قرار گرفتند. بهترین راندمان استخراج با حلال تولوین, حجم قطره 12 میکرولیتر, سرعت همزدن 420 دور بر دقیقه, مدت زمان استخراج 30 دقیقه در دمای محیط, بدون افزایش نمک از محلول آبی 5% استون بدست آمد. در روش پویا از یک موتور گیربکسی برای ایجاد حرکت دورانی استفاده شد. این حرکت دورانی توسط یک پیستون به حرکت رفت و برگشتی تبدیل شد. قبل از استخراج, جداره سرنگ توسط دی کلرو دی متیل سیلان غیر فعال شد. سپس سرنگ به طور کامل با متانول و استون شستشو و برای استخراج استفاده شد. 3 میکرولیتر حلال تولوین حاوی استاندارد داخلی درون میکروسرنگ 50 میکرولیتری کشیده, سپس سوزن سرنگ به درون محلول نمونه فرو برده شد. در طول استخراج, پیستون سرنگ با سرعت ثابت به داخل و خارج از سرنگ بالا و پایین شد. بعد از استخراج سرنگ از ظرف شیشه ای خارج ومحتویات داخل سرنگ به داخل یک لوله مویینه که انتهای آن با شعله بسته شده, تزریق شد. سپس توسط یک سرنگ 10 میکرولیتری محتویات داخل لوله مویینه به داخل سرنگ کشیده و به gc/ms تزریق شد. پارامترهای تجربی نظیر سرعت حرکت رفت و برگشت پیستون سرنگ، قدرت یونی محلول, درصد استون موجود در محلول آبی, حجم نمونه برداری، دمای استخراج و زمان استخراج بر روی عملکرد استخراج مورد مطالعه قرار گرفتند. بهترین راندمان استخراج با سرعت خطی ?l/s 67/1, زمان استخراج 20 دقیقه در دمای ?c 40، حجم نمونه برداری ?l 50 و بدون افزایش نمک از محلول آبی حاوی 5% استون بدست آمد. از ویژگیهای روش ایستا فاکتور غنی سازی 440-173 نسبت به روش پویا با فاکتور غنی سازی 303-68 را می توان نام برد. بر اساس نتایج آزمایش ها انحراف استاندارد نسبی بین3/3-8/10 درصد برای روش ایستا و 9/10-5/3 درصد برای روش پویا بدست آمد. حد تشخیص در روش ایستاng/l 6/1-031/0 و در روش پویا ng/l 3/3-061/0 بدست آمد. در نهایت از دو روش فوق برای اندازه گیری pahها در نمونه آب رودخانه زاینده رود و کشکان لرستان استفاده شد.